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工業(yè)X射線衍射儀分析結晶度的測定及原理

更新時間:2023-09-20       點擊次數:4748
   工業(yè)衍射儀是主要用來分析x射線的儀器,給我們具體的的實驗和分析數據,幫助我們了解物質的特性和射線的走向。我們用它主要是分析物質成分和元素特性。結晶度用來表示聚合物中結晶區(qū)域所占的比例,聚合物結晶度變化的范圍很寬,一般從30%~80%。而我們研究物質的結晶度是為了確定物質的結構組成和分子排列。
  結晶度的測定及原理:
  1.X射線衍射法測結晶度
  此法測得的是總散射強度,它是整個空間物質散射強度之和,只與初級射線的強度、化學結構、參加衍射的總電子數即質量多少有關,而與樣品的序態(tài)無關。因此如果能夠從工業(yè)X射線衍射儀衍射圖上將結晶散射和非結晶散射分開的話,則結晶度即是結晶部分散射對散射總強度之比。
  2.密度法測定結晶度
  假定在結晶聚合物中,結晶部分和非結晶部分并存。如果能夠測得*結晶聚合物的密度(ρc)和*非結晶聚合物的密度,則試樣的結晶度可按兩部分共存的模型來求得。
  3.紅外光譜法測結晶度
  人們發(fā)現在結晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結晶敏感吸收帶,簡稱晶帶,而且它的強度還與結晶度有關,即結晶度增大晶帶強度增大,反之如果非結晶部分增加,則無定形吸收帶增強,利用這個晶帶可以測定結晶聚合物的結晶度。
  4.差示掃描量熱法(DSC法)測結晶度
  這是根據結晶聚合物在熔融過程中的熱效應去求得結晶度的方法。
  5.核磁共振(NMR)吸收方法測結晶度
  如果不僅使結晶部分而且使無定形部分的鏈段運動也處于停滯狀態(tài),在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰,如果溫度增高接近熔點,吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內則是相當于結晶區(qū)寬幅部分和相當于非結晶區(qū)尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。
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