x射線粉末衍射儀分析晶體對X射線的衍射效應是取決于它的晶體結構,不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相,則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合。除非兩物相衍射線剛好重迭在一起,二者一般之間不會產(chǎn)生干擾。這就為鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。
x射線粉末衍射儀談對于多晶混合物衍射圖譜分析鑒定時應注意:
1、低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要。這是因為,對于不同晶體來說,低角度線的d值相一致重疊的機會很少,而對于高角度線(即d值小的線),不同晶體間相互重疊機會增多,當使用波長較長的X射線時,將會使得一些d值較小的線不再出現(xiàn),但低角度線總是存在。樣品過細或結晶較差的,會導致高角度線的缺失,所以在對比衍射數(shù)據(jù)時,應較多地注重低角度線,即d值大的線。
2、強線比弱線重要,特別要重視d值大的強線。這是因為強線穩(wěn)定也較易測得;而弱線強度低而不易察覺,判斷準確位置也困難,有時還容易缺失。
3、應重視物相的特征線。物相的特征線即不與其它物相重疊的固有衍射線,在衍射圖譜中,這種特征線的出現(xiàn)就標志著混合物中存在著某種物相。有些結構相似的物相,以及許多多型晶體,它們的粉晶衍射數(shù)據(jù)相互間往往大同小異,只有當某幾根線同時存在時,才能肯定它是某個物相。這些線就是所謂的特征線。對于這些物相的鑒定,必須充分重視特征線。