1、步進(jìn)掃描
試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步(固定的Δθ)就停下來(lái),測(cè)量記錄系統(tǒng)開(kāi)始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式:定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過(guò)一步,再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去,完成角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時(shí),采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計(jì)數(shù)率表RC的影響,沒(méi)有滯后及RC的平滑效應(yīng),分辨率不受RC影響;尤其它在衍射線(xiàn)強(qiáng)度極弱或背底很高時(shí)特別有用,在兩者共存時(shí)更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時(shí),可以在每個(gè)θ角處作較長(zhǎng)時(shí)間的計(jì)數(shù)測(cè)量,以得到較大的每步總計(jì)數(shù),從而可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)起伏的影響。
步進(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多,因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素:一是所用接收狹縫寬度,步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度;二是所測(cè)衍射線(xiàn)線(xiàn)形的尖銳程度,步進(jìn)寬度過(guò)大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線(xiàn)剖面的細(xì)節(jié)。為此,步進(jìn)寬度不應(yīng)大于zui尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進(jìn)寬度過(guò)小。步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間,若長(zhǎng)一些,可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差,提高準(zhǔn)確度與靈敏度,但將損失工作效率。
2、定速連續(xù)掃描
試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中,檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線(xiàn)的散射強(qiáng)度,各晶面的衍射線(xiàn)依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來(lái)驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng),因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的,而是一步一步地(每步0.0025°)跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng),在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的。
連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描,掃描范圍從20~80°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和度,因而對(duì)大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長(zhǎng)圖記錄儀記錄時(shí),記錄圖會(huì)受到計(jì)數(shù)率表RC的影響,須適當(dāng)?shù)剡x擇時(shí)間常數(shù)。
3、脈沖計(jì)數(shù)率
在進(jìn)口X射線(xiàn)衍射儀方法中,X射線(xiàn)的強(qiáng)度用脈沖計(jì)數(shù)率表示,單位為每秒脈沖數(shù)(cps)。檢測(cè)器在單位時(shí)間輸出的平均脈沖數(shù),直接決定于檢測(cè)器在單位時(shí)間接收的光子數(shù)。如果檢測(cè)器的量子效率為100%,而系統(tǒng)(放大器和脈沖幅度分析器等)又沒(méi)有計(jì)數(shù)損失(漏計(jì)),那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。
4、能量分辨
是指檢測(cè)器接收某一能量的量子(某一波長(zhǎng)射線(xiàn)的光量子),所輸出脈沖信號(hào)的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。
5、閃爍檢測(cè)器
是各種晶體X射線(xiàn)衍射工作中通用性能的檢測(cè)器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是:對(duì)于晶體X射線(xiàn)衍射使用的X射線(xiàn)均具有很高甚至達(dá)到100%的量子效率;使用壽命長(zhǎng),穩(wěn)定性好;此外,它和PC一樣,具有很短的分辨時(shí)間(10-7秒數(shù)量級(jí)),因而實(shí)際上不必考慮由于檢測(cè)器本身的限制所帶來(lái)的計(jì)數(shù)損失;它和PC一樣,對(duì)晶體衍射工作使用的軟X射線(xiàn)也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線(xiàn)粉末衍射儀配用的是閃爍檢測(cè)器。
6、防散射狹縫
用來(lái)防止一些附加散射(如各狹縫光闌邊緣的散射,光路上其它金屬附件的散射)進(jìn)入檢測(cè)器,有助于減低背景。防散射狹縫是光路中的輔助狹縫,它能限制由于不同原因產(chǎn)生的附加散射進(jìn)入檢測(cè)器。例如光路中空氣的散射、狹縫邊緣的散射、樣品框的散射等等。此狹縫如果選用得當(dāng),可以得到zui低的背底,而衍射線(xiàn)強(qiáng)度的降低不超過(guò)2%。如果衍射線(xiàn)強(qiáng)度損失太多,則應(yīng)改較寬的防散射狹縫。
7、接收狹縫
用來(lái)限制所接收的衍射光束的寬度。接收狹縫是為了限制待測(cè)角度位置附近區(qū)域之外的X射線(xiàn)進(jìn)入檢測(cè)器,它的寬度對(duì)衍射儀的分辨能力、線(xiàn)的強(qiáng)度以及峰高/背底比有著重要的影響作用。
8、發(fā)散狹縫
用來(lái)限制發(fā)散光束的寬度。發(fā)散狹縫的寬度決定了入射X射線(xiàn)束在掃描平面上的發(fā)散角。
9、Sollar狹縫
是一組平行薄片光闌,實(shí)際上是由一組平行等間距的、平面與射線(xiàn)源焦線(xiàn)垂直的金屬簿片組成,用來(lái)限制X射線(xiàn)在測(cè)角儀軸向方向的發(fā)散,使X射線(xiàn)束可以近似的看作僅在掃描圓平面上發(fā)散的發(fā)散束。
10、測(cè)角儀
是X射線(xiàn)衍射儀上zui精密的機(jī)械部件,用來(lái)測(cè)量衍射角。
11、X射線(xiàn)管
衍射用的X射線(xiàn)管實(shí)際上都屬于熱電子二極管,有密封式和轉(zhuǎn)靶式兩種。前者zui大功率不超過(guò)2.5KW,視靶材料的不同而異;后者是為獲得高強(qiáng)度的X射線(xiàn)而設(shè)計(jì)的,一般功率在10KW以上。
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