在X射線衍射實驗中任何一種粉末的衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒，只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒；才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向的*隨機性；只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條；才能保證用衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現(xiàn)性，才能有效抑制由于晶癖帶來的擇優(yōu)取向；才能在定量解析多相樣品的衍射強度時，忽略消光和微吸收效應(yīng)對衍射強度的影響。在實驗時，試樣實際上是不動的，即使使用樣品旋轉(zhuǎn)器，由于只能使樣品在自身的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機性，因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有時甚至那些可以通過360目（38μm）的粉末顆粒都不能符合要求。對于高吸收的或者顆?；臼莻€單晶體顆粒的樣品，其顆粒大小要求更為嚴(yán)格。