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衍射：光線照射到物體邊沿后通過(guò)散射繼續(xù)在空間發(fā)射的現(xiàn)象。由于干涉的存在，產(chǎn)生不同的衍射花樣，可用于分析晶體的性質(zhì)。必須事先建立X射線衍射的方向和強(qiáng)度與晶體結(jié)構(gòu)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。由于X射線是波長(zhǎng)在100A～0.01A之間的一種電磁輻射，常用的X射線波長(zhǎng)約在2.～0.之間，與晶體中的原子間距(1A)數(shù)量級(jí)相同，因此可以用晶體作為X射線的天然衍射光柵，這就使得用X射線衍射進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析成為可能。1、X射線衍射方向衍射方向?qū)嶋H上就是衍射條件問(wèn)題，可用布拉格方程描述。①選擇反射：只有當(dāng)...

1、首先,按照《能量色散X熒光光譜點(diǎn)檢表》中項(xiàng)目依次進(jìn)行點(diǎn)檢，點(diǎn)檢完畢填寫(xiě)《能量色散X熒光光譜點(diǎn)檢表》。其次，檢查電源，計(jì)算器，儀器之間的聯(lián)機(jī)，確定正確無(wú)誤。將ROHS測(cè)試插入電腦USB接口處。2、打開(kāi)電源—打開(kāi)X熒光分析儀主機(jī)的電源—打印機(jī)的電源—打開(kāi)計(jì)算器主機(jī)電源。在電腦桌面上找到相應(yīng)測(cè)試軟件名為：ROHS3,點(diǎn)擊進(jìn)行測(cè)試頁(yè)面。3、能量色散型X熒光光譜儀預(yù)熱開(kāi)機(jī)，放入純銀片，測(cè)試頁(yè)面左上角：點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置—測(cè)量時(shí)間，輸入1800，點(diǎn)擊確定即可。點(diǎn)擊確定后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)跳出對(duì)話...

一、X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法之樣品制備在衍射儀法中，樣品制作上的差異對(duì)衍射結(jié)果所產(chǎn)生的影響，要比照相法中大得多。因此，制備符合要求的樣品，是衍射儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的重要的一環(huán)，通常制成平板狀樣品。衍射儀均附有表面平整光滑的玻璃或鋁質(zhì)的樣品板，板上開(kāi)有窗孔或不穿透的凹槽，樣品放入其中進(jìn)行測(cè)定。1、粉晶樣品的制備(1)將被測(cè)試樣在瑪瑙研缽中研成5μm左右的細(xì)粉；(2)將適量研磨好的細(xì)粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板將其壓緊；(3)將槽外或高出樣品板面多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與...

誤區(qū)1：標(biāo)樣制備太麻煩，用無(wú)標(biāo)樣法熒光x射線分析事實(shí)上是一種對(duì)比分析，特別是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法，測(cè)得的X射線強(qiáng)度與相應(yīng)元素濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系*是建立在標(biāo)準(zhǔn)樣品的基礎(chǔ)之上的，必須制備足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性?；緟?shù)法等無(wú)標(biāo)樣分析法一般是用于*未知樣品的初步分析的，所謂無(wú)標(biāo)樣也只是不需要系列標(biāo)準(zhǔn)樣而已。誤區(qū)2：標(biāo)準(zhǔn)樣品可以購(gòu)買別人的由于每個(gè)用戶的原料情況、配比是各不相同的，而對(duì)于X熒光分析而言，標(biāo)樣與被測(cè)未知樣越相似，測(cè)定結(jié)果越好，因此，為了取得好的分析結(jié)果...

一、定量分析方法制定應(yīng)考慮的因素X射線熒光光譜的定量分析是通過(guò)將測(cè)得的特征X射線熒光譜強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為濃度，在轉(zhuǎn)換過(guò)程中它受四種因素影響：①待測(cè)元素的濃度；②儀器校正因子；③測(cè)得的待測(cè)元素X-射線熒光強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)背景、譜重疊和死時(shí)間校正后，獲得的純強(qiáng)度；④元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)校正，樣品的物理形態(tài)有關(guān)，如試樣的均勻性、厚度、表面結(jié)構(gòu)等。二、制定定量分析程序的基本步驟①輸入程序名和通道組名②程序描述③樣品標(biāo)記的識(shí)別類④測(cè)量條件的描述⑤樣品形態(tài)的描述⑥化合物表的匯編⑦通道參數(shù)的匯編⑧自動(dòng)生成...